水中溶解氧的含量是衡量水自凈能和判斷水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。溶解氧的含量與水中生物群落的組成和分布密切相關(guān)。對(duì)于水中魚類來說,溶解氧需要大于4mg/L才能保證其正常的生命活動(dòng),因此在水質(zhì)監(jiān)測(cè)過程中非常重視溶解氧。
水中溶解氧的主要測(cè)量方法有:碘測(cè)量法、電化學(xué)探頭法、電導(dǎo)法和熒光法。碘測(cè)量法是第一種用于測(cè)量水中溶解氧的方法,也是測(cè)量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或丹寧酸等還原物質(zhì)時(shí),會(huì)對(duì)碘滴定數(shù)據(jù)造成很大干擾。此時(shí),建議使用電化學(xué)探頭法。電化學(xué)探頭法由于測(cè)量速度快、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、干擾少而廣泛應(yīng)用于實(shí)際工作中。
其工作原理是,當(dāng)水中的氧分子通過隔膜時(shí),工作電極會(huì)恢復(fù),產(chǎn)生與氧濃度成正相關(guān)的擴(kuò)散電流,通過測(cè)量擴(kuò)散電流計(jì)算水中溶解氧濃度。目前的電化學(xué)探頭法測(cè)量溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)為HJ509-2009。本文主要討論和分析了電化學(xué)探頭法測(cè)量水中溶解氧的操作和維護(hù)細(xì)節(jié),充分了解儀器的性能特點(diǎn),提高了溶解氧儀器的測(cè)量精度。
1.1、主要儀器及試劑:
多功能測(cè)量?jī)x、碘量法溶解氧所需試劑等。
1.2、 溶氧儀量程校準(zhǔn):
實(shí)驗(yàn)室方法1(飽和空氣水法):在20℃室溫下,在2L燒杯中安裝1L超純水,曝氣2h,停止曝氣后靜置30min,然后校準(zhǔn)儀器量程。選擇在水相中反復(fù)攪拌磁子轉(zhuǎn)速500rpm或電極,啟動(dòng)校準(zhǔn),選擇儀器界面上的飽和空氣水校準(zhǔn),完成后滿度顯示為100%。
實(shí)驗(yàn)室方法2(水飽和空氣法):在20℃室溫下,將探頭保護(hù)套中的海綿加水至全濕,用濾紙將探頭電極膜上的水吸干,然后將電極放回保護(hù)套中,平衡2h,啟動(dòng)校準(zhǔn)。儀器界面選擇水飽和空氣校準(zhǔn),完成后滿度顯示為102.3%。一般來說,水飽和空氣法的校準(zhǔn)結(jié)果與飽和空氣法的校準(zhǔn)結(jié)果一致。校準(zhǔn)后,對(duì)飽和空氣水或水飽和空氣進(jìn)行測(cè)量,測(cè)量值約為9.0mg/L。
現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn):儀器每次使用前需要校準(zhǔn),室外環(huán)境難以達(dá)到20℃。因此,探頭套筒中可選擇水飽和空氣法進(jìn)行校準(zhǔn)。該方法校準(zhǔn)的儀器測(cè)量示值誤差在可接受范圍內(nèi),可正常使用。
1.3、零點(diǎn)校準(zhǔn):
現(xiàn)在使用無氧水,將0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶解在250ml超純水中,將探頭放入無氧水中輕輕移動(dòng),啟動(dòng)零校準(zhǔn),待儀器值穩(wěn)定后點(diǎn)擊完成。零補(bǔ)償儀器不需要零校準(zhǔn)。